Особая роль в комплексной технологии определения меры повреждения гибов и прямых участков паропроводов отводится микроструктурному мониторингу. Технология микроструктурного мониторинга металла гибов реализуется в соответствии с нормативными материалами [70] и [12].
При проведении микроструктурного мониторинга, в первую очередь, предлагается ориентироваться на изменения основных характеристик микроструктуры металла, контролируемых при монтаже оборудования и во время капитальных ремонтов. При необходимости контроль элементов паропроводов может осуществляться также в периоды остановов энергоблоков на средний, текущий или внеплановый ремонт.
Технология микроструктурного мониторинга включает: определение мест контроля, подготовку шлифов, выборку микрообразцов или снятие реплик, металлографический анализ средствами оптической и электронной микроскопии.
Состояние структуры металла элементов паропроводов в условиях эксплуатации определяют неразрушающими и разрушающими методами контроля.
К неразрушающим методам относятся:
• изготовление металлографических шлифов непосредственно на трубных элементах с последующим просмотром и регистрацией структуры с помощью переносных микроскопов, оснащенных фото- или видеокамерой (см. прил. 3); либо путем снятия реплик (оттисков) с подготовленного на гибе металлографического шлифа и последующего их анализа в металлографических лабораториях;
• методом отбора микрообразцов, не нарушающих целостность элементов, с последующим анализом в металлографических лабораториях.
Разрушающий метод контроля микроструктуры металла гибов включает отбор образцов (темплетов и сколов) и контрольных вырезок из прямых участков и гибов с последующей подготовкой шлифов и их анализом в металлографических лабораториях.
Контроль микроструктуры металла элементов в состоянии поставки (входной контроль) осуществляется путем вырезки образцов (темплетов и сколов) из прямых труб и прямых участков гибов или отбора микрообразцов и реплик из любой зоны гибов в соответствии с [13].
Определение опасных зон гибов паропроводов, где в процессе эксплуатации должен осуществляться микроструктурный мониторинг, может проводиться с использованием вышеописанных технологий УЗК, МПД, ВТК и ДАО. Однако эти технологии требуют совершенствования.
С учетом мирового опыта, основанного на статистике повреждений и результатах испытаний гибов и образцов, обычно опасными зонами являются вершина гиба и переходы от изогнутой части к прямым участкам.
Контроль микроповреждений на поверхности гибов в опасных зонах сначала осуществляется на предварительно подготовленных площадках-шлифах с помощью переносного микроскопа и/или метода реплик. Затем в зонах, где выявлены микродефекты, для определения микроповреждений на поверхности и по глубине поверхностного слоя производится выборка микрообразцов.
Подготовка шлифов на гибах для снятия реплик и контроля с помощью переносного микроскопа, а также шлифов макро- и микрообразцов для исследований на стационарных микроскопах выполняется согласно требованиям [12].
Технология выборки микрообразцов. Выборка микрообразцов осуществляется методом электроэрозионной резки при помощи специального устройства. Микрообразцы допускается отбирать из различных участков паропровода, включая растянутую зону гиба, только при условии sф > sp, где sф — фактическая толщина стенки в месте выборки микрообразца по результатам эксплуатационного контроля; sp — расчетная толщина стенки по [77]. На изогнутых участках микрообразцы можно выбирать при номинальной толщине стенки трубы не менее 20 мм.
Микрообразцы из растянутой зоны гиба следует отбирать на линии внешнего обвода на вершине гиба и на переходах от изогнутого к прямому участку трубы. В каждом из этих мест рекомендуется отбирать по два микрообразца размером 8 X 3 X 1,5 мм, смещенных на 5-10 мм в разные стороны от линии внешнего обвода. Расстояние между местами взятия микрообразцов должно быть не менее 40 мм. Большая ось микрообразца должна быть перпендикулярна оси трубы. Допускается в каждом месте вырезать один образец вместо двух.
Глубина лунки, создаваемой при выборке микрообразца, не должна превышать 1,8 мм. Лунка удаляется механическим способом с помощью шлифовальной машинки с мелкозернистым наждачным камнем диаметром 30-50 мм, в результате чего образуется плоская лыска со сглаженными кромками с характерным размером 20-30 мм. При этом толщина удаленного слоя не должна превышать 2 мм.
Метод реплик является надежным неразрушающим методом контроля состояния структуры металла гибов и широко используется для своевременного выявления дефектов эксплуатационного происхождения на поверхности гибов [47, 57, 73, 74, 92]. Реплики представляют собой отпечаток структурного рельефа исследуемой металлической поверхности.
Снятие реплики (оттисков) для металлографического анализа проводится по технологии, регламентированной ОСТ 34-70-690-96. Размеры шлифа для снятия реплик на гибах и прямых участках определяются возможностью его изготовления и необходимостью иметь поверхность с размерами не менее 30 X 20 мм.
При подготовке шлифа должен быть удален обезуглероженный слой металла. Толщина удаляемого слоя металла не должна превышать минусовых допусков на толщину стенки элементов (прямых труб, гибов и др.).
Для изготовления реплик могут использоваться различные материалы, размягчаемые соответствующим растворителем; растворы, образующие при высыхании легко отделяемую пленку; жидкие полимеры, твердеющие на воздухе и т.п. Основными требованиями, предъявляемыми к материалам для реплик, являются хорошее воспроизведение деталей структуры, незначительная усадка при сушке и затвердевании, хорошая отделяемость от поверхности.
В течение многих лет в России (СССР) для изготовления реплик успешно использовались рентгеновские или фотопленки на основе нитроцеллюлозы. Перед применением пленки тщательно отмывали от эмульсии. Затем пленку смачивали ацетоном для размягчения ее поверхности либо растворяли ее в амилацетате для получения 1-1,5%-ного раствора, который наносили тонким слоем на подготовленную поверхность шлифа. Толщина реплики при использовании такого раствора составляет 25-30 нм [93].
В настоящее время во многих зарубежных странах, в том числе и в США, широкое распространение получили материалы для реплик на основе ацетатов целлюлозы, выпускаемые различными фирмами в виде пленок и растворов. Применение таких материалов для изготовления реплик и методы их исследования описываются в нормативном документе комитета по металлографии ASTM (США) [94].
Перед получением реплик с гиба паропроводов на его поверхности производится подготовка металлографического шлифа, для чего сначала удаляется поверхностный слой металла (около 1 мм), а затем по стандартной методике проводится многократное химическое травление и переполировка. Причем для выявления пор последнее травление должно быть более интенсивным, чем обычное травление для выявления структуры.
Следует отметить, что довольно часто даже после многократных чередований процессов механического полирования с промежуточными травлениями не удается удалить необходимую часть поверхностного слоя. Поэтому перед получением реплики желательно проводить контроль качества подготовленного шлифа при помощи переносного микроскопа с увеличением 100 и 500 крат (например, ММУ-2 или ряда удачных конструкций переносного микроскопа, разработанных в «Уралтехэнерго», ОРГРЭС, или видеомикроскопа, разработанного в ОС «Живучесть ТЭС»).
Исследование реплик проводится при помощи оптического или электронного микроскопа. Для повышения контрастности используется напыление металла или углерода.
Световая микроскопия — наиболее распространенный метод исследования поврежденности металла в процессе ползучести.
Микроструктурный анализ металла образцов, осуществляемый методом световой микроскопии, включает: оценку наличия и характера распределения неметаллических включений, определение величины зерна, ориентации и распределения отдельных структурных составляющих, их микротвердости, особенностей возникновения и развития микроповреждений металла гибов.
Металлографический анализ шлифов макро- и микрообразцов проводится на металлографических микроскопах, при 50-1000-кратных увеличениях, позволяющих наблюдать шлиф в отраженном свете. При необходимости, такие же шлифы можно использовать для электронной растровой микроскопии при увеличениях до 2 000-5000 крат. Измерение микротвердости отдельных фаз осуществляется на шлифах, приготовленных для микроструктурного анализа при 500-кратном увеличении на приборе ПМТ-3М в соответствии с [70].
Дефекты типа макропор, трещин, неметаллических включений выявляют на полностью подготовленных шлифах в нетравленом состоянии при 50-100-кратных увеличениях. Определение неметаллических включений проводят в соответствии с [68]. Оценку величины зерна проводят в соответствии с [65]. Характеристики (балл) микроструктуры паропроводных сталей 12Х1МФ и 15Х1М1Ф, которые обусловлены способом производства и не зависят от условий эксплуатации, оценивают по шкале микроструктур в соответствии с [16].
Металлографический анализ реплики проводится по технологии, аналогичной применяемой при исследовании микрошлифов образцов. Анализ осуществляется на металлографических микроскопах при 50-1000-кратных увеличениях в отраженном свете. В результате анализа определяется величина зерна, наличие, форма и размеры неметаллических включений, микроструктура и морфологические особенности микроповрежденности порами, цепочками пор, микротрещинами.
Компьютерная запись и обработка портретов микроструктур. Компьютерные портреты, необходимые для визуального и количественного анализа микроструктур металла контролируемых элементов оборудования, записываются с использованием следующей технологии.
На фото-насадку микроскопа устанавливается сканирующее устройство: видеокамера высокого разрешения, цифровой фотоаппарат или проекционный сканер. Изображение с помощью этого устройства захватывается и записывается в память компьютера в виде графического растра в одном из стандартных графических форматов: ВМР или JPEG.
Дальнейшая обработка портрета микроструктуры осуществляется с помощью специальной компьютерной программы. При этом файл портрета микроструктуры преобразовывается в полутоновый — 256 оттенков серого.
Программа имеет функции необходимых интегральных преобразований, а также обладает набором локальных фильтров, которые позволяют улучшить визуальные характеристики портрета, в том числе:
- увеличить контрастность;
- выровнять освещенность;
- уменьшить высокочастотный шум;
- сгладить изображение.
Имеется также возможность просмотра профиля (вертикального и горизонтального сечения) растра по освещенности.
Количественный анализ характеристик микроструктуры включает:
- определение среднего размера зерна (для портретов с увеличением х100);
- определение количества максимального и среднего размера пор, а также удельной пористости (для портретов с увеличением х500 или х 1000);
- вычисление среднего размера и плотности карбидов (для портретов с увеличением х500 или Х1000);
- разделение структуры на две фазы, определение процентного содержания каждой фазы.
Информация о микроструктуре, полученная с помощью этой программы, а также выявленная в результате общего металлографического анализа, заносится в компьютерную базу данных.
Для более точного определения категорий повреждения микроструктуры может быть использован также созданный на базе основной шкалы атлас микроструктур.
Портреты приведенных в атласе микроструктур получены путем сканирования шлифов макро- и микрообразцов. Эти образцы были выбраны в процессе эксплуатации из гибов или прямых участков станционных паропроводов свежего пара, горячего промперегрева, пароперепускных труб котлов и турбин. Продолжительность эксплуатации большинства указанных элементов превышала 100 000 ч.
В атлас включены также портреты микроструктур металла образцов, отобранных из разрушенных и демонтированных гибов и контрольных вырезок прямых участков труб, а также образцов после лабораторных и стендовых испытаний на жаропрочность.
Оценка микроповрежденности с помощью ацетатных реплик. В ОС «Живучесть ТЭС» и на ряде стареющих ТЭС, в частности, Костромской и Рязанской ГРЭС, для изготовления реплик используются прозрачные ацетатные пленки производства США (Electron Microscopy Science, Inc.).
В ОС «Живучесть ТЭС» И. О. Лейпунским и Н. Г. Березкиной разработана методика изготовления и исследования ацетатных реплик. Пленка увлажняется ацетоном и прижимается к исследуемой поверхности, либо поверхность шлифа смачивается ацетоном и на нее накладывается пленка, которая притягивается к шлифу капиллярными силами. После высыхания реплика легко отделяется от поверхности шлифа. Готовая реплика закрепляется на стекле скотчем рельефной поверхностью наружу и затем исследуется при помощи оптического (металлографического) микроскопа при увеличениях от х50 до Х1000.
Ацетатная реплика представляет собой точный отпечаток рельефа металлографического шлифа и воспроизводит все детали микроструктуры шлифа: границы зерен, выделения на границах, включения, трещины, поры и т.п.
Разрешение деталей рельефа с помощью ацетатных реплик, получаемых на пленке толщиной 22 мкм, достигает 0,1 мкм. Все детали рельефа микроструктуры, которые на протравленном шлифе лежат ниже уровня поверхности (границы между зернами и вокруг карбидов, микротрещины, микропоры и т.п.), на реплике выступают над уровнем поверхности пленки.
При исследовании реплики под микроскопом ее помещают на зеркальную поверхность, которая отражает прошедший через реплику свет обратно в объектив. При прохождении света через участки пленки, не содержащие рельефа, его направление практически не изменяется, и все лучи попадают в объектив. Освещенность таких участков на изображении будет максимальной. При прохождении света через выступ рельефа реплики часть лучей отклоняется от первоначального направления настолько, что не попадает в объектив. В результате элементы рельефа будут выглядеть темными. Таким образом, распределение контраста на изображении реплики получается подобным распределению контраста на шлифе. Для усиления контраста обратную поверхность реплики можно покрыть тонким слоем черной краски или чернил.
Если в металле шлифа по границам зерен имеются микропоры, на рельефе границ будут присутствовать микровыпуклости соответствующих размеров. Микропоры размерами порядка 1-2 мкм обычно выглядят как темные пятна на изображении границы, а достаточно крупные поры могут иметь неоднородный контраст.
Типичные портреты микроструктуры стали 12X1 МФ с различной степенью повреждения, полученные при исследованииацетатных реплик, приведены на рис. 1.32.
Поры размерами меньше 1 мкм обычно не видны в оптический микроскоп, однако при исследовании ацетатных реплик их можно обнаружить, используя дифракционную теорию образования изображения в микроскопе.
Мелкие поры, имеющие преимущественно форму, близкую к полусферической, можно различить при перемещении фокуса объектива на гребень отпечатка границы. Изображение структуры при этом размывается, фон становится темнее, а в объектив будет попадать свет, рассеянный этими полусферами, так что изображения пор становятся светлыми.
Если размеры микропор составляют несколько длин волн, полусферы действуют как собирающие линзы, направляющие прошедший свет в объектив. Их изображения будут выглядеть как светлые пятна, в которых освещенность убывает от центра к периферии.
Рис. 1.32. Типичные портреты микроструктуры стали 12Х1МФ, полученные при исследовании ацетатных реплик «на просвет»: (а), (б) микроструктура стали 12X1 МФ с измененным соотношением фаз в исходной феррито-перлитной структуре, по границам и в теле зерен наблюдается выделение карбидов; (в), (г) микроструктура стали 12Х1МФ с измененным соотношением фаз в исходной феррито-перлитной структуре, наблюдается сфероидизация перлита; по границам и в стыках зерен выявляются единичные микропоры (в) и как отдельные микропоры, так и цепочки микропор (г)
Если размеры микропор сравнимы с длиной волны падающего света, т. е. менее 1 мкм, каждую такую полусферу на реплике можно рассматривать как точечный источник света. В соответствии с дифракционной теорией изображение светящейся точки представляет собой яркое пятно, окруженное концентрическими темными и светлыми кольцами. Поскольку в центральном пятне сконцентрировано 83,4% энергии, а в первом светлом кольце — всего 7,2% [95], изображение отпечатка микропоры выглядит как яркое круглое пятно с темной границей.
Оценка микроповрежденности с помощью пластиковых реплик. В работе [92] описан метод выявления микроповреждения металла на
наружной поверхности растянутой зоны гибов паропроводов с помощью пластиковых реплик. Материалом реплик служила магнитная лента, размягчаемая ацетоном. Для повышения контрастности пластиковые реплики оттенялись напылением хрома, алюминия, золота, серебра или углерода под углом 25°-30°. Исследования реплик проводились на оптическом микроскопе при минимальной апертурной диафрагме и увеличениях Х500 и Х1000. Авторы отмечают важность правильного выбора места для контроля, поскольку поврежденность сосредоточена в достаточно узкой полосе.
Электронная микроскопия на фольгах. От световой микроскопии этот метод отличается высокой разрешающей способностью — до 0,2 нм. Даже распространенные серийные электронные микроскопы имеют разрешающую способность не хуже 1 нм, что почти на два порядка меньше размера наименьших выявляемых пор. Этим методом можно исследовать даже процессы зарождения пор и выявить поры размером 0,05-0,10 мкм.
Для получения фольг из хромомолибденовых и хромомолибденованадиевых сталей используют химическое или электролитическое утонение. Главным недостатком этого метода является невозможность исследования пор диаметром больше толщины фольги, так как в процессе утонения такие поры образуют в фольге сквозные отверстия с растравленными краями и размер таких пор нельзя определить. С повышением ускоряющего напряжения просвечивающего микроскопа увеличивается толщина фольги, которую можно просветить пучком электронов.
В настоящее время для исследования пор применяется микроскоп с ускоряющим напряжением 1 МВ, который позволяет регистрировать поры размером до 1,5 мкм. Однако, учитывая, что при ползучести паропроводных сталей размеры максимальных пор могут достигать 8-9 мкм, электронная микроскопия на фольгах не может выявлять весь интервал размеров пор.
Растровая электронная микроскопия (РЭМ). Достоинством метода является совмещение его высокой разрешающей способности (3-10 нм или 0,003-0,01 мкм) с большой глубиной резкости, позволяющей исследовать «холодные» сколы. «Холодный» скол — результат ударного разрушения надпиленного образца при температуре ниже порога хладноломкости.
Метод РЭМ позволяет исследовать поры во всем диапазоне их размеров. Кроме того, особенностью этого метода является возможность исследования пор на транскристаллитных «холодных» сколах при довольно простой методике. Недостатками метода являются: невозможность исследования металла с гранецентрированной кубической решеткой (например, Х18Н12Т); наличие систематической ошибки в количественных характеристиках из-за того, что поверхность скола принимается плоской; трудоемкость исследования и необходимость иметь специальное оборудование.
Методы малоуглового рассеяния нейтронов и рентгеновских лучей основаны на измерении интенсивности рассеяния под малыми углами, вызванного нарушениями когерентности рассеивающей решетки. Одной из причин нарушения когерентности решетки являются поры ползучести. Этими методами можно выявлять поры размером 0,05-0,1 мкм, т. е. проводить исследования зарождения пор и их роста на ранних стадиях ползучести [96].
Недостатком метода малоуглового рассеяния рентгеновских лучей является малая проникающая способность рентгеновских лучей, поэтому возникает необходимость использовать очень тонкие образцы — порядка 0,1 мм. Оба метода отличаются применением технически сложного стационарного оборудования и не позволяют отличать нарушения когерентности от частиц и пор, что вызывает необходимость их совершенствования для возможности выявления механизма поврежденности от накопления пористости и от изменения фазового состояния металла.
Метод порометрии заключается в измерении объема жидкости, проникающей в углубления рельефа «холодного» скола образца. При этом всю поверхность образца, кроме скола, покрывают лаком. Затем образец погружают в несмачивающую поверхность металла жидкость — галлийиндиевую (с температурой плавления 14 °C) или в галлийоловянную эвтектику (с температурой плавления 20 °C) [97]. В жидкости создается гидростатическое давление для проникновения ее в углубления рельефа на сколе. Чем меньше радиус таких углублений, тем большее гидростатическое давление необходимо для преодоления капиллярных сил, выталкивающих жидкость из углубления. Минимальный размер пор, выявленных порометрией в стали 12Х1МФ после ползучести, равен 50 нм и совпадает с разрешающей способностью других методов.
Достоинство метода — оперативность и дешевизна, недостаток — невозможность отличить имеющиеся на «холодном» сколе ямки вязкого разрушения и трещины от пор ползучести. После определенной методической доработки порометрия может получить широкое распространение в энергетике для исследования поврежденности металла порами.
Метод горячей или длительной твердости используется для экспрессной оценки длительной прочности. Вообще стандартные испытания на жаропрочность являются весьма длительными (их база должна быть не менее 5-7 тыс. ч), дорогостоящими (большой расход электроэнергии) и требующими специального оборудования.
Метод горячей твердости заключается в том, что на небольшой образец простой формы, нагретый до рабочей температуры или выше, опускают индентор и оставляют его под нагрузкой в течение заданного времени. Размер получаемого в конце выдержки отпечатка индентора (шарика) по градуировочной кривой пересчитывают на значения длительной прочности.
Достоинством метода является его оперативность (минуты или часы испытания), дешевизна и доступность, так как требуется всего лишь обычный шариковый твердомер и простая печь для нагрева образца.
Недостаток метода весьма существенный — недостаточная точность (±20% от измеряемой величины), поэтому его целесообразно применять для предварительных оценок уровня жаропрочности стали [98].
Метод измерения микротвердости границ зерен стали позволяет установить степень развития микроповреждений. Так, в [99] были исследованы паропроводные трубы, изготовленные из стали 12X1МФ, в исходном состоянии и после наработки 50-100 тыс. ч. Микротвердость границ зерен определяли при нагрузке 0,2 Н как среднее значение из результатов 200 измерений. Анализ микротвердости приграничных областей зерен одной и той же трубы в исходном состоянии и после наработки в течение 50 тыс. ч при температуре 565 °C и давлении 14 МПа позволил установить, что среднее значение микротвердости увеличилось со 153 до 174 Н. Такое ее повышение объясняется образованием карбидов на границах зерен.
В исследованных трубах одновременно были изучены поры и измерена плотность металла и установлено, что при увеличенной микротвердости границ зерен микроповрежденность порами выше.
Метод изучения изменения карбидной составляющей микроструктуры расширяет возможности исследователя в оценке поврежденности металла. В [71] показано, что в стали 12Х1МФ со структурой феррита с карбидами наблюдается прямая связь расстояния между карбидами и скорости накопления микроповреждений: чем больше это расстояние, тем быстрее накапливаются дефекты. Минимальная скорость увеличения количества микроповреждений была отмечена при расстоянии между карбидами в пределах (600-700) X 10-4 мкм и размере карбидных частиц (120-150) X 10-4 мкм.
