В большинстве случаев среднее содержание водорода в железе и стали, обусловленное особенностями металлургического процесса, составляет при 25°С около 1—2 см3/100 г металла [26]. Однако в металле может оставаться химически связанный, например в виде СН4, и недиффузионно-способный водород, который с трудом поддается экстракции даже при высоких температурах.
Большинство исследователей оптимальной температурой для вакуумной экстракции стальных образцов считают 600—650°С.
Метод определения водорода в потоке инертного газа не требует высоковакуумного оборудования; он позволяет сократить время анализа металлов, плавление которых необходимо для выделения водорода, а также и металлов, анализ которых возможен в твердом состоянии. Точность анализа при плавлении в среде инертного газа сравнима с точностью определения водорода экстракцией из твердою образца в потоке газа. На металлургических заводах, например, в настоящее время используются современные газоанализаторы типа RH-1 фирмы «Leco». Анализ производится в потоке очищенного аргона в графитовом тигле разового пользования, который помещается между двумя водоохлаждаемыми электродами. При включении тока большой силы температура тигля и его содержимого достигает около 2500°С. Анализ выполняется автоматически после введения тигля, олова (в качестве флюса для стали и титана) и образца, который помещается в загрузочное приспособление. Автоматически выполняется дегазация тигля; по световому сигналу, показывающему окончание дегазации, образец переносится в тигель и нажатием кнопки начинается анализ. Емкость тигля составляет около 1 г, время дегазации — около 90 с, а общая продолжительность анализа — примерно 150 с. Постоянные холостого хода корректируются автоматически и составляют около 0,06 мкг; предел определения системы — 0,06 мкг. Воспроизводимость — 0,1 мкг при дозировке газа 0,1-100 мкг. Точность — 0,3 мкг, или 3%, обычно присутствующего водорода.
Метод определения водорода экстракцией из твердого образца в потоке инертного газа состоит в выдерживании образца в потоке азота при 650°С и нормальном давлении. Главное преимущество метода — относительная простота; нет необходимости в высоковакуумном оборудовании (за исключением измерительной систем) после диффузии водорода через палладий). Метод в точности сравним с вакуумной экстракцией.
