Содержание материала

Изотермический метод предусматривает наличие внешней оболочки с постоянной температурой. В экспериментах на реакторе в качестве изотермической оболочки обычно используется охлаждаемая теплоносителем стенка канала, скорость изменения температуры которой незначительна, поэтому в калориметре между образцом и оболочкой устанавливается равновесная разность температур, слабо меняющаяся с течением времени.
Сначала рассмотрим простые калориметрические устройства, в которых величина поглощаемой энергии рассчитывается по данным температурных измерений.
Калориметрическое устройство реактора РФТ [67], используемое для отработки температурных режимов облучения металлических образцов, представляет собой трубку диаметром 16/1 или 25/1 мм, герметично заваренную снизу и открытую сверху (рис. 4.8). Наружная поверхность трубки охлаждалась теплоносителем. В нижней ее части против центра активной зоны находилась цепочка из трех — пяти цилиндрических кассет длиной 100 мм каждая. Кассеты изолировались от трубки цилиндрической воздушной прослойки с помощью восьми контактных ребер в форме усеченной пирамиды, расположенных на концах каждой кассеты. Сама трубка, а также измерительные термопары выводились из активной зоны наружу. Рабочей являлась средняя кассета, что давало возможность пренебречь торцевыми эффектами. Температура кассеты Т1 измерялась медно-константановой термопарой потенциометрическим методом с погрешностью ±1° С, а значение температуры оболочки Т2 определялось при помощи термометров сопротивления на основе измерений температуры охлаждающей воды на входе и выходе из канала.
Чтобы иметь возможность по разности температур Т1 и Т2 определить отводимое от кассеты тепло, оценивают тепловые потери за счет теплопроводности через контактные ребра. Предполагая, что ребро имеет идеальный контакт с трубкой, получаем, что количество тепла, отводимого через все ребра, составляет 2—5% полного тепловыделения в кассете, и им можно пренебречь. Тогда мощность тепловыделения в кассете в стационарном случае можно приравнять мощности теплоотвода через воздушную прослойку:

где М— масса рабочей кассеты; Κι — линейный коэффициент теплопередачи.
В результате перемещения кассет по трубке калориметра было получено распределение удельного тепловыделения вдоль одного из каналов активной зоны РФТ при мощностях реактора 5,7 и 10 Мвт. Распределение в пределах активной зоны близко к косинусоидальному. Если обозначить расстояние от центра активной зоны до центра кассеты по вертикали, то мощность поглощенной дозы в кассете

где Р0 соответствует центру активной зоны и мощности реактора 1 Мвт, а N — мощность реактора, Мвт. За счет плавного изменения мощности поглощенной дозы в материалах Р вдоль канала регулируется температура в кассете во время работы реактора, перемещая кассету с помощью дистанционно управляемых устройств. Естественно, что при этом кассета должна быть снабжена индикатором, фиксирующим интегральное значение нейтронного потока. Калориметрическое устройство, как показано в этой работе, обеспечивает получение заданных температуре погрешностью ±30°С в течение многих дней при рабочих температурах образцов вплоть до 400—600°С.
Аналогичные расчеты с погрешностью ±20% для определения поглощенных доз в дифениле проводились в работе [109], поставленной на реакторе FRG.
Изометрическое калориметрическое устройство
Рис. 4.8. Изометрическое калориметрическое устройство:
1 — термопара; 2 — образец; 3 — стенка клапана.

Калориметр для определения потока γ-излучения
Рис. 4.9. Калориметр для определения потока γ-излучения:
1 — термопара; 2 — образец; 3 — стенка канала.

Изотермический калориметр использовался здесь для изучения метода регулирования температуры облучаемых образцов при помощи варьирования парциального давления газов азота и гелия в герметичном экспериментальном канале.

В отличие от двух предыдущих приборов в калориметре для измерения γ-потока реактора FRM расчет величины поглощенной энергии производился путем определения термосопротивления теплопроводящего металлического стержня.
Калориметр, построенный по принципу Хогга, состоял из длинного алюминиевого стержня, впаянного нижним концом в дно охлаждаемой теплоносителем трубки (рис. 4.9). Давление в трубке поддерживалось на уровне 10-5 мм рт. ст., так что все тепло, выделяющееся в алюминии, отводилось к оболочке вдоль стержня. Установившийся в стационарном тепловом режиме градиент температуры определялся выражением

где ΔТ — разность температур неохлажденного конца стержня п места, отдаленного от него на расстояние L; λ — коэффициент теплопроводности материала стержня; Р — поглощаемая в 1 см3 стержня энергия излучения в единицу времени.
Для определения разности температур к стержню были припаяны константановые электроды на разной высоте, которые вместе с алюминиевым стержнем образовывали дифференциальную термопару константан—алюминий— константан. Такая термопара имеет преимущества по сравнению с ранее применявшимися медь-константановыми. Они заключаются в непосредственном контакте термопары с металлом, обеспечивающем хороший теплоотвод от спая. В первых же экспериментах спаи изолировались от стержня синтетическими смолами, и показания получались завышенными.
Коэффициент теплопроводности алюминия λ определялся в предварительном эксперименте. Для этого на свободный конец стержня помещался электронагреватель, по величине мощности которого и значениям разности температур на стержне рассчитывался коэффициент λ. Предел измерений калориметра должен быть весьма высоким; на реакторе FRM он составил 2,4-108 рад/ч.

Изотермический калориметр, использованный на графитовом реакторе
Рис. 4.10. Изотермический калориметр, использованный на графитовом реакторе в Ок-Ридже (112): 1 — изотермическая оболочка; 2 — образец; 3 — термопары; 4 — внутренняя оболочка с нагревателем; 5 — экран из полиэтилена;          6 — теплоизолятор.
В стационарном тепловом режиме работает и калориметр типа проточных калориметров для измерений поглощенной энергии в небольших урановых образцах. Основная особенность таких калориметров — наличие вынужденного тока газового или жидкостного охладителя, омывающего исследуемый образец. При этом должны измеряться следующие параметры: масса охладителя, протекающего в единицу времени через рабочий объем, и разность температур охладителя на входе и выходе из рабочего объема. Кроме того, необходимо соблюдение таких условий: теплоотдача из рабочего объема в окружающую среду незначительна и известна теплоемкость охладителя.
В реакторе NRX (Чок-Ривер) облучение образцов из двуокиси урана проводилось в петлевой системе с принудительным охлаждением для регулировки температуры облучения. И вполне естественно, что авторы работы использовали условия облучения для измерения теплового эффекта. Расход теплоносителя измерялся дифференциальным измерителем давления, установленным по обе стороны калибровочного отверстия, а градиент температуры — дифференциальными термометрами сопротивления. Погрешность измерения расхода теплоносителя составляла ±2%, а разности температур — ±0,25%, учитывая потери тепла от петли к теплоносителю реактора.
Расчетные методы, однако, не позволяют достигнуть высокой точности результатов. Поэтому необходимо проводить градуировку калориметра путем введения в него известной тепловой мощности с помощью электронагревателя. Метод сравнения энергии, генерируемой в образце излучением, с энергией, вводимой извне, в стационарном тепловом режиме был использован в большинстве калориметрических изотермических датчиков.
Одним из первых приборов такого типа был изотермический калориметр Ричардсона, Аллена, Бойля [112], использованный ими на графитовом реакторе в Ок-Ридже. Калориметр состоял из двух коаксиальных алюминиевых трубок, в каждой из которых находилась термопара (рис. 4.10). Тепло, генерируемое во внутреннем блоке, отводилось через воздушный зазор между трубками, так как внутренняя трубка была хорошо теплоизолирована на концах.

Конвекционные токи были сведены к минимуму тонким рукавом из полистиролового пенопласта, помещенным по середине воздушного зазора. В стенку внутренней трубки была вмонтирована стиральная обмотка из тонкой изолированной медной проволоки; с помощью электронагревателя можно было проградуировать разность температур между трубками. Количество тепла, подводимого с помощью электронагревателя, определялось при одновременном измерении тока и сопротивления нагревательного элемента потенциометрическим методом четырех проводников.           
Алюминиевые сосуды для образцов по своим размерам были тождественны, а по весу различались не более чем на 6%. Так как реакция воды и алюминия в высокой степени экзотермична, необходимо было сосуды, применяющиеся для воды, выдерживать перед их использованием в калориметре при температуре 90° С. Для этого требовалось приблизительно 10 дней. Сосуды для образцов воды герметично закупоривались во избежание испарения в процессе измерений. В качестве образцов применялись следующие материалы: Н2О дистиллированная, D2O с чистотой изотопного состава в 99,85 мол.%; механически измельченный реакторный графит; химически чистый гранулированный висмут с чистотой 99,8%; технически чистый алюминий.
Мощность реактора во время измерений поддерживалась постоянной в пределах 0,2%. Сначала в калориметр помещался пустой сосуд, который оставался там до тех пор, пока разность температур между термопарами не устанавливалась на постоянном уровне (приблизительно 3 град). Эта разность температур получалась за счет «фонового» радиационного нагрева внутреннего блока калориметра и принималась за нормальный уровень при возникновении добавочного тепла вследствие радиационного нагрева образца или из-за электрического нагрева. Градуировочная кривая зависимости между мощностью электрического нагрева и разностью температур была линейной
Погрешность измерения поглощенных доз оценивается в 4,5% для углерода и приблизительно в 2% для других веществ.
В полях излучений значительно большей интенсивности применялся изотермический калориметр с электрокомпенсацией (ИКЭ), испытанный в активной зоне реактора ВВР-М [113]. ИКЭ основан на методе электрической компенсации тепловыделения в исследуемом образце, отличающемся, как показала предварительная калибровка вне реактора, большой надежностью и высокой точностью (рис. 4.11).
Калориметр состоит из оболочки, изготавливаемой из дюралюминия в виде двух трубок. На внутреннюю трубку наматывается нихромовый электронагреватель в керамической изоляции, после чего трубка впрессовывается в другую. Во внешнюю часть оболочки введены три термопары в стальных капиллярах, на которых подвешивается калориметр в канале. Тепловая изоляция оболочки от стенки канала осуществляется за счет создания воздушной прослойки специальными центрирующими выступами на оболочке; теплоизоляция помещена также на торцах образца, который легко вводится в калориметр и извлекается из него дистанционно.

Изотермический калориметр с электрокомпенсацией

Рис. 4.11. Изотермический калориметр с электрокомпенсацией ИКЭ:
1 — термопары;     2 — образец: 3 — каркас с нагревателем.

ИКЭ рассчитан для измерений в условиях «сухих» материаловедческих каналов реактора, температура стенки которых не измеряется. Однако во время измерений поглощенной дозы термостатирование стенки канала обеспечивалось высокой тепловой стабильностью реактора, обусловленной хорошим качеством автоматического поддержания мощности и большой теплоемкостью системы. Как показали наблюдения, температура воды первого контура реактора, интенсивно охлаждающей канал с калориметром и являющейся в данном случае рабочим телом, термостата, меняется со скоростью не более 0,1 град/ч. Методика измерений основана на том, что в изотермических условиях энергия ионизирующего излучения, поглощенная исследуемым образцом в единицу времени, равна при отсутствии образца в калориметре электрической мощности компенсирующего нагревателя, если измеряемая термопарами температура поверхности калориметра в первом и втором случаях одинакова.
Для определения погрешности измерений и оптимальных размеров ИКЭ был проведен лабораторный эксперимент. Калориметр, вставленный в чехол, имитирующий материаловедческий канал, помещался в водяной термостат, где с погрешностью 0,1° С поддерживалась температура, близкая к температуре охлаждающей воды в реакторе. Была получена зависимость температуры на поверхности калориметра от мощности нагревателя и затем та же зависимость при введении в калориметр электроимитатора, представляющего собой нихромовую спираль, которая заменяет образец. Как показали измерения, расхождение данных не превышало 3% при погрешности измерения термо-э.д.с. хромель-копелевых термопар 0,006 мв и мощности нагревателя 0,05 Вт.
Для точного постоянного дозиметрического контроля во время облучения материалов и устройств на реакторах D1DO и PLUTO Андерсоном и Лайнкром [92] был сконструирован контролирующий изотермический калориметр. Круглый графитовый образец внешним диаметром 3 мм и внутренним 0,5 мм, длиною 3,5 см, массой приблизительно 0,4 г при помощи небольших круглых кварцевых прокладок устанавливался точно по центру алюминиевой трубки. Трубка внешним диаметром 0,9 см, внутренним 0,6 см монтировалась в двух цилиндрических секциях, позволяющих легко устанавливать образец. Полная длина сборки, закрытой на концах алюминиевыми крышками, равнялась 6,5 см. Массивная алюминиевая оболочка применялась для выравнивания неоднородностей температур, ограничивая, таким образом, необходимое количество термопар в оболочке. Разность температур между оболочкой и образцом измерялась одной из термопар оболочки и термопарой, расположенной в центре образца. В качестве термопар использовались очень тонкие электроды из нихрома и константана, обладающие значительно меньшей теплопроводностью по сравнению с медно-константановой термопарой.
Разность температур между образцом и оболочкой была пропорциональна скорости поглощения энергии в образце. Сигнал разности температур от термопар в оболочке и образце регистрировался непосредственно точным потенциометром или же усиливался и поступал на самописец. Прибор градуировался электрическим нагревом образца, причем ток пропускали непосредственно через образец, используя тонкие константановые вводы.
Минимальная мощность поглощенной дозы, которую можно зафиксировать с помощью калориметра с автоматической записью сигнала, составляет около 20 мвт/г. Результаты, полученные контролирующим изотермическим калориметром, согласуются с. результатами при использовании адиабатического прибора, находящегося в реакторе в том же положении. Авторы работы [92] отмечают некоторые погрешности в показаниях изотермического калориметра, связанные некоптролируемостыо притока и утечек тепла по подводящим проводам, что обусловлено сравнимостью их веса с весом образца.
Прибор аналогичной конструкции, но повышенной чувствительности (за счет значительного увеличения веса образца) применен на реакторе ΒΕΡΟ [92], у которого интенсивность излучений на порядок ниже, чем на реакторах DIDO «PLUTO. Калориметр позволял измерять мощность поглощенной дозы в пределах 0,5-5 мвт/г, а рабочая температура лежала в диапазоне 20—500° С.
Калориметр имеет следующие особенности. Графитовый образец представляет собой цилиндр диаметром 1,5 см и длиной 10 см, массой около 30 г. Вдоль оси цилиндра расположено отверстие, куда вводится электрический нагреватель. Разность температур между оболочкой и образцом измеряется дифференциальной термопарой.
Примерно такую же конструкцию применили для измерения поглощенной энергии в графите Тодд, Бимер и Картрайт на реакторе под давлением в Виндскейле. Рабочие условия были следующие: температура 300—400° С, мощность поглощенной дозы 100—200 мвт/г, интегральная поглощенная доза 5·10" рад. Калориметр представлял собой графитовый образец, снабженный нагревателем. Разность температур между графитом и стальной оболочкой определялась хромаль-алюмелевой термопарой, причем разность температур в 40 град соответствовал а мощности поглощенной дозы, равной 160 мвт/г. Наличие стальной оболочки приводило к дополнительному нагреву образца за счет захватного излучения (до 10%), что учитывалось соответствующими расчетами (см. гл. 2). Точность показаний калориметра проверялась в γ-поле отработавших твэлов с помощью предварительно откалиброванного ферросульфатного дозиметра. Сравнение калибровочных кривых показывает, что расхождение составляет всего лишь 1,5%.
Калориметры были испытаны на стабильность работы при длительном облучении (до года и более). Из трех приборов, одновременно облучающихся в реакторе, калибровочный нагреватель через пять месяцев работал только в одном. С помощью этого нагревателя удалось показать, что калибровочные кривые меняются при интегральной поглощенной дозе 1010—10" рад незначительно. Причина выхода двух нагревателей из строя была объяснена авторами в одном случае механическими нарушениями сразу же при загрузке, а во втором случае после пяти месяцев работы нагреватель вышел из строя по неизвестным причинам.
Калориметрические датчики в основном предназначаются для дозиметрических измерений характеристик излучений и величины поглощенной энергии в различных материалах. За последнее время, однако, появилась тенденция использовать калориметры для специальных измерений некоторых ядерно-физических величин. Естественно, что специфичность измерений накладывает отпечаток на конструктивные особенности датчиков.
Рассмотренные выше работы были посвящены отработке температурных режимов облучения материаловедческих образцов (конструкционные материалы, органические жидкости и др.). Не менее важной задачей является изучение тепловыделения и температуры облучения делящихся материалов, в которых удельная мощность поглощенной энергии может составлять сотни ватт на грамм.
Именно такой эксперимент был поставлен на реакторе Ispra-1 [74], где осуществлялась программа изучения влияния облучения на уран и его сплавы различного обогащения. Испытываемые урановые образцы с различной степенью обогащения помещались в двухстенные стальные ампулы. В каждой ампуле размещалось три образца, погруженных в жидкий натрий для улучшения теплосъема с образцов. Кроме образцов в ампулу помещался электронагреватель в виде двух спиралей, зачехленных в трубках из стали, которые также были погружены в натрий.
Температура измерялась термопарами на стенках ампул и на внешней оболочке. Измерения температур внутри ампулы с натрием показали, что при температуре натрия 600° С максимальная разность температур не превышала 20° С.
Для оценки тепловыделения за счет реакции деления в уране в одну из ампул помешались образцы из вольфрама, с помощью которых измерялся фоновый нагрев от γ-излучения в быстрых нейтронов.  

Рис. 4.12. Калибровочная кривая калориметрической ампулы.
Калибровка ампул-калориметров осуществлялась электронагревателем (рис.4.12), который использовался также для поддержания постоянной температуры при облучении урановых образцов в течение эксперимента.
Для аналогичных целен был разработан и применен на реакторе ВВР-М [75] высокотемпературный радиационно-материаловедческий калориметр (ВРМК) (рис.4.13), в котором кроме делящихся материалов проводилось облучение конструкционных и поглощающих материалов.           
ВРМК предназначен для измерения поглощенной энергии высокоинтенсивных излучений реактора в материаловедческих образцах с погрешностью 2—3% при длительном облучении и диапазоне температур 100—900° С. Одновременное сочетание высокой точности с тяжелыми радиационно-термическими условиями работы прибора в течение сотен и тысяч часов предъявляет высокие требования как к подбору материалов и датчиков температур, так и к методике измерений.


Рис. 4.13. Высокотемпературный радиационно-материаловедческий калориметр ВРМК [75]: 1, 3 — выводы дифференциальной термопары (Ni — сталь IXI8H9T); 2 — внешняя и разделяющая оболочки; 4 — вывод нагревателя; 5 — оболочка с нагревателем; 6 — образец; 7 — пластинки из никеля; 8 — теплоизоляция.

Конструкционными материалами ВРМК служат сталь 1Х18Н9Т и чистый никель, оба материала являются материалами термопар (калибровочная кривая термопары никель-нержавеющая сталь приведена на рис.4.14). В качестве электроизоляционного материала применена окись алюминия, причем она расположена в приборе таким образом, что растрескивание под действием длительного облучения не приводит к выходу из строя электрических элементов. В качестве теплоизоляционных материалов используются стекловолокно, кварцевая вата, керамическая засыпка. В ряде случаев в зазор между оболочками калориметра изоляция не помещалась.
Особое внимание уделено креплению термопар к поверхности оболочек. Известно, что при сварке термопарные электроды охрупчиваются и от механических вибраций или термонапряжений ломаются, что довольно часто наблюдается на практике. В приборе ВРМК вместо проволочных электродов используются пластинки никеля, которые надежно привариваются точечной сваркой к поверхности нержавеющей стали на площади 0,5 см2 обеспечивая хороший электрический и тепловой контакты. Пластинки никеля являются одновременно термопарными элементами, измеряющими среднюю разность температур между оболочками калориметра, крепежом внутренней оболочки и теплопроводниками, на долю которых приходится до 70% тепла, отводимого от внутреннего цилиндра.
ВРМК представляет собой сборку нескольких идентичных калориметров, внутрь которых помещены исследуемые образцы. Идентичность приборов обеспечивается тщательностью изготовления и сборки; проверка осуществляется сравнением калибровочных кривых, снятых вне зоны облучения. Одни из датчиков в сборке не снабжен образцом, он выполняет функции калибровочного плеча в дифференциальной схеме измерений. ВРМК свободно перемещается по высоте канала. Показания датчиков фиксируются постоянно самописцем ЭПП-0,9 М, а через определенные промежутки времени — с большой точностью потенциометром Р307. Стабильность показаний прибора проверяется с помощью калибровочного нагревателя. Длительное облучение в течение 500 ч при температуре 650° С привело к изменению калибровочной Характеристики прибора на 6%.

Рис. 4.14. Калибровочная кривая термопары никель—сталь 1ΧΙ8Η9Τ.

Наличие калибровочного нагревателя мощностью 20—100 Вт и системы термопар позволяет облучать образцы в строго заданном температурном интервале.
Довольно многочисленную группу датчиков представляют так называемые стационарные дифференциальные калориметры, в которых в поле излучения находятся одновременно два измерительных плеча. Известно, что дифференциальные схемы наиболее надежны в измерениях, так как малочувствительны к флуктуациям измеряемых величин. Однако при этом следует строго учитывать взаимное влияние двух плечей калориметра друг на друга, которое в условиях ионизирующих излучений может оказаться весьма существенным.
Биндер, Боп и Таунс [115] на графитовом реакторе в Ок-Ридже проводили измерения потока нейтронов дифференциальным калориметром, содержащим образцы из графита и нейлона. Образцы были снабжены электронагревателями, а разность температур между ними и тонкой оболочкой из алюминия определялась двумя дифференциальными термопарами. Особенность методики измерений данным прибором — сравнение калибровочных кривых, полученных с помощью электронагревателя и кобальтовой установки, поле излучения которой было промерено ферросульфатным дозиметром.

Дифференциальный калориметр
Рис. 4.15. Дифференциальный калориметр:
1 — образец; 2 — термопары; 3 — силовые электрические выводы; 4 — нагреватель

Сравнение двух методов показало, что для достижения фиксированной разности температур в калориметре при электрокалибровке требуется на 10% больше электроэнергии, чем энергии излучения, поглощенной в образце. Как утверждают авторы работы, такое расхождение является результатом потерь энергии в результате конвективного теплообмена между проводами горячего нагревателя и средой. Поэтому электронагреватели использовались только для контроля линейности калибровки и постоянства теплового сопротивления зазора.
Для устранения погрешности обычно перемещают прибор по высоте канала, что в условиях реактора связано с известными техническими трудностями. В дифференциальном же калориметре Льюиса подобное неудобство устраняется параллельным расположением плеч калориметра.
Датчик (рис.4.15) состоит из трех идентичных цилиндров из магниевого сплава, расположенных симметрично в тонкостенной оболочке. Цилиндры соединены с помощью капиллярных трубок с массивным блоком. Один из цилиндров содержит магний, второй — тефлон, третий пустой; в каждом из них имеются нагреватель и термопара, закрепленная на торце цилиндра, вблизи капиллярной трубки. Еще одна термопара измеряет температуру массивного блока. Таким образом, тепло, генерируемое в образцах, отводится в основном по капиллярным трубкам к массивному блоку и разность температур на концах капилляра характеризует мощность теплового потока. Нагреватели позволяют проводить калибровку калориметра как до, так и в процессе облучения; при этом температура всех цилиндров должна быть
В дифференциальном калориметре образцы располагаются по высоте канала реактора. При больших градиентах интенсивности излучений этот факт может привести к погрешности в несколько процентов даже при относительно малых размерах образцов. одинаковой. Дифференциальный калориметр позволяет избежать влияния градиента потока излучений по высоте канала, однако градиент в радиальном направлении может сказаться на показаниях прибора. Поэтому Лыонс [116] предлагает перед измерениями определить анизотропность поля излучения вращением калориметра. Следует учитывать еще эффект экранировки одних образцов другими. Погрешность измерений поглощенной дозы дифференциальным калориметром оценена в ±2% при работе на реакторе MTR.

Калориметр аналогичной конструкции DRE применяли Анела и Дерьен на французских реакторах ΕΖ2, ΕΖ3, «Тритон», «Пегас», HFR для мощностей поглощенных доз
5·105-5·109 рад/ч. Калориметр DRE содержит цилиндр с образцом, расположенный в центре измерительной трубки. Его температура сравнивается посредством дифференциально подключенных термопар с полусуммой температур двух идентичных пустых цилиндров, которые размещаются по сторонам центрального. Каждый цилиндр имеет электронагреватель и соединен с охлаждаемой стенкой теплоотводящим стержнем. Измерения проводятся компенсационным методом.
На бельгийском реакторе BR-2 с потоком нейтронов плотностью 6·1014 нейтрон/(см2·сек) поглощенная энергия измерялась при помощи изотермического устройства — калориметрического зонда [118]. Герметичный канал из алюминиевого сплава высотой 4 м и диаметром 18 мм заполнялся СО2 при давлении 1 атм для предотвращения окисления. В нижней рабочей части канала помещались образцы из алюминия, урана-235 и висмута. Образец из алюминия представлял собой цилиндр диаметром 8,5 мм и длиной 8,5 мм, генерируемое тепло в котором отводилось через алюминиевый стержень диаметром 3,5 мм к массивной по сравнению с образцом пробке. Две хромель-алюмелевые термопары, расположенные на обоих концах трубки, фиксировали разность температур, пропорциональную тепловой мощности. Два других образца из урана-235 и висмута располагались рядом в идентичных условиях; масса образца урана-235 составляла 1,2 мг. Образцы были подобраны таким образом, чтобы проводить дозиметрические измерения γ-излучения и нейтронов.
Калибровка калориметрического зонда проводилась на двух идентичных макетах в лабораторных условиях, поэтому погрешность измерений внутри реактора, по мнению авторов, не может быть больше 7%. Как показали измерения, мощность поглощенной дозы при номинальной мощности реактора BR-2 в алюминии составляет 24 Вт/г, а в уране-235—27 квт/ч.

Калориметрический зонд интенсивно охлаждался водой с внешней стороны. Температура воды составляла 40—50° С и давление 12 атм. Верхняя часть зонда через уплотнение выступала из верхней крышки реактора; его перемещение по высоте осуществлялось вручную. Таким образом удалось определить распределение мощности дозы γ-излучения и потока нейтронов по высоте каналов и их зависимость от времени.
Подобным образом устроен дифференциальный калориметр, использованный в каналах реактора FRG Вейгантом [119].

Рис. 4.16. Схема ячейки калориметра Кальве:
1 — система дифференциальных термопар; 2 — внешняя оболочка; 3 — изолятор; 4 — образец; 5 — нагреватель.

Прибор состоит из трех идентичных калориметрических датчиков, расположенных вертикально один над другим в герметичном вакуумированном канале. Два датчика содержат образцы из алюминия и циркония-2, третий пустой. Теплоотвод от образцов осуществляется по массивному металлическому стержню, перепад температур вдоль которого измеряется двумя термопарами. Разность температур в отличие от калориметрического зонда [118] калибруется электронагревателем, непосредствен по вмонтированным в стакан для образца. Калибровочные кривые при мощности поглощенной энергии 0—20 Вт линейны. Погрешность измерений оценивается авторами в пределах ±5%.
По дифференциальной схеме обычно работают и микрокалориметры Кальве, или теплопроводящие калориметры. Строго говоря, калориметр Кальве нельзя отнести ни к адиабатическому, ни к изотермическому типу. Принцип его основан на законе калориметрии, формулировка которого аналогична теореме Остроградского — Гаусса:
т. е. общий поток тепла, выходящий из калориметрического элемента, не зависит от распределения температур внутри этого элемента и пропорционален теплу, выделяемому этим элементом через поверхность S.
 

Устройство обычного теплопроводящего калориметра показано на рис. 4.16. Наибольшая часть тепла (~98%), выделяющегося в калориметре, рассеивается в окружающее пространство, проходя через батарею дифференциально собранных термопар. Таким образом, прибор измеряет практически полный тепловой поток, проходящий через систему термопар. Калориметр Кальве может измерять как быстропротекающие процессы, так и стационарные, при этом его чувствительность, определяемая количеством термопар и их тепловым сопротивлением, может достигать в лабораторных условиях ~0,2 мквт.
При реакторных измерениях поглощенных доз столь высокая чувствительность недостижима, с другой стороны, в ней нет практической надобности.
Эффективность калориметра Кальве при различных условиях измерений оценивается из динамического уравнения теплового баланса:

где Р — тепловая мощность, выделяемая в калориметре; q— поток тепла из ячейки, вызывающий разность температур между телом и оболочкой в 1° С; ср — удельная теплоемкость калориметрического тела; Δ — отклонение показаний измерительного прибора; g — чувствительность измерительного прибора.
Простые измерения позволяют определить коэффициенты уравнения (4.39) и найти оптимальные параметры калориметра: количество термопар, их длину и сечение.
Калориметры Кальве начали применять для целей дозиметрии Кальве, Четелеп, Пьюнг, Романо [120].
В калориметре-дозиметре размеры и массы образцов были сокращены до минимума для того, чтобы определить поглощенные дозы в не искаженном образцами поле излучений. Вес конструкций при цилиндрической форме оболочки внешним диаметром 20 мм, высотой 70 мм и общим объемом 25 см3 исчисляется десятками граммов. В оболочке монтируются четыре ячейки, каждая из которых равномерно окружена термопарами. Последние изготовлены в виде полосок из хромеля и алюмеля сечением 0,15x0,8 мм. Термопары не только играют роль теплопередающего звена, но и являются механическим крепежом ячейки в центре цилиндрической оболочки. Полоски с помощью электрической контактной сварки собираются в батарею последовательно соединенных термопар, электрическая изоляция которых от степок ячейки и оболочки осуществлена за счет электролитически нанесенного слоя окиси алюминия толщиной 40 мкм. Этот слой отличается высокой радиационной скоростью и механической прочностью.


Рис. 4.17. Электрическая схема калориметра Кальве для измерений на ядерной реакторе:
1 — нагреватель; А, В, С, D, Е — термопарные выводы к измерительным приборам; 2 — образец; 3 — система дифференциальных термопар.
Исследуемые образцы располагаются в цилиндрических ячейках высотой 10 мм и диаметром 7,4 мм. Образцы снабжены калибровочным нагревателем с электрическим сопротивлением 5 ом. Чувствительность калориметрического датчика с графитовым образцом массой 0,740 г при 45 элементах в термобатарее составляет 9,33 мкв(мвт-г), а со свинцовым образцом массой 4,6 г — 58,3 мкв(мвт-г). Чувствительность двух других ячеек без образцов равна 12 мкв/(мвт-г), что свидетельствует об идентичности изготовления датчиков.
Электрическая схема включения четырех ячеек в общую цепь показана на рис. 4.17. Так как датчики подключены дифференциально, возможные небольшие отклонения от идентичности, или от нуля, легко можно откорректировать. Было показано также, что изменение температуры теплоносителя реактора не влияет на разность температур в калориметре.
Калориметр Кальве калибровался на кобальтовой установке мощностью 8000 кюри, поле излучения которой было промерено ионизационной камерой. Результаты сравнения показаний оказались вполне удовлетворительными.
Для реакторных исследований была разработана серия калориметров, в частности К5 и К7, отличающихся друг от друга материалом образцов. Внешне прибор представляет собой герметичный канал с выводами коммуникаций через специальные разъемы показал калориметр К7, в котором канал после просушки герметично закрывался, что позволяло избежать увлажнения прибора.
В нижней (рабочей) части канала, где для лучшего теплосъема с внешней стороны приварены металлические ребра, расположены четыре калориметрических датчика с двумя образцами (рис. 4.18). В калориметре К5 содержатся образцы из графита и свинца, в калориметре К7 — образцы из графита и бериллия.
Оба прибора подвергались длительному облучению в реакторах «Тритон» и «Силоэ» для изучения их стойкости к воздействию излучения и температуры. Интегральная доза облучения, полученная, например, калориметром К5, составила 3,5·1011 рад для свинца и 2·1011 рад для графита. При этом произошло небольшое изменение сопротивления изоляции в начальный момент времени, объясняемое авторами влажностью в приборе и возможностью конденсации влаги при опускании калориметра в бассейн. Показания термопар и чувствительность датчиков оказались вполне стабильными. Еще большую стабильность работы
В другом конструкционном исполнении теплопроводящий калориметр — термодивергатор применялся на реакторе ВВР-М.
Изотермические калориметры принципиально могут работать в полях сколь угодно больших интенсивностей. Однако для точной дозиметрии требуются мощные электронагреватели, сложные системы термопар, высокотемпературная и радиационностойкая изоляция, что значительно усложняет их применение при больших величинах тепловыделения в условиях ограниченных объемов экспериментальных каналов.
Для расширения верхнего предела измерений был разработан квазистацнонарный калориметрический метод [122], основанный на известном физическом явлении изотермического поглощения (выделения) определенного количества тепла при плавлении (кристаллизации) кристаллических твердых тел.
Если расплавить кристаллическое тело, помещенное в экспериментальный канал с постоянной температурой стенки (Tст=const), то за счет поглощения энергии излучения реактора длина плато (время) плавления τ (рис. 4.19) будет непосредственно связана с мощностью поглощенной дозы простым соотношением:
(4.40) где λ — теплота плавления рабочего вещества; м — масса рабочего вещества; τ — время плавления рабочего вещества, определяемое из диаграммы; k—теплопотери калориметра в единицу времени в изотермических условиях (Тпл—Тст=const).
Уравнение (4.40) содержит два неизвестных: Р и А.
В обычных стационарных методах k оценивается расчетным путем либо определяется введением известного количества энергии с помощью электронагревателя. Квазистационарный калориметрический метод позволяет воспользоваться хорошо известной прямо пропорциональной зависимостью мощности поглощенной дозы от мощности реактора при небольших вариациях последней для определения А.

Рис. 4.18. Сборка калориметров Кальве для дозиметрии нейтронного γ-излучения.

Если мощности реактора N1 соответствует мощность поглощенной дозы P1, а мощности N2 соответствует Р2, то справедлива следующая система трех уравнений с тремя неизвестными:

 откуда определяются P1 и Р2.

Рис. 4.19. Диаграмма плавление — кристалла

При проведении экспериментов в малонапряженных каналах, т. е. там, где мощность излучения недостаточна для расплавления рабочего вещества, можно использовать для определения поглощенной энергии процесс охлаждения предварительно нагретого с помощью нагревателя рабочего вещества в жидкой фазе (области 4, 5, 6 на рис. 4.19).
Величины Р, определяемые из систем уравнений типа (4.41), представляют собой сумму энергий, поглощенных в единицу времени в исследуемом образце и в калориметре. Последняя величина легко определяется в специальном эксперименте без образца.
Другой способ определения поглощенной энергии квазистационарным методом не требует изменении мощности реактора и позволяет определить поглощенную энергию непосредственно в самом образце. Пусть температура калориметра, помещенного в зону облучения, при отсутствии образца в стационарном тепловом режиме несколько ниже Тпл рабочего тела. Это сравнительно просто достигается подбором рабочего вещества и условий теплоотдачи (за счет геометрии калориметра, изоляции и пр.). При введении исследуемого образца тепло Р', генерируемое в нем, расходуется на плавление и нагрев жидкой фазы рабочего вещества. Если после этого извлечь образец из калориметра, то температура последнего снизится до исходного значения.

В соответствии с полученной таким путем диаграммой плавление — кристаллизация составляем систему уравнений:

(4.42)

Вычитая второе уравнение из первого, получаем значение поглощенной в единицу времени энергии излучения в образце.
Тарировка квазистационарного калориметра проводилась в вертикальном канале, расположенном в бериллиевом отражателе реактора ВВР-М [плотность потока тепловых нейтронов 2·1013 нейтрон/(см2·сек)]. Калориметр (рис. 4.20) состоит из тонкостенной оболочки (алюминий) 5, рабочего вещества (олово) 4, гильзы с нагревателем 2, 3 и термопары 1.
Результаты расчетов поглощенной энергии в калориметре по временам изотермического плавления и кристаллизации совпадают с погрешностью ±3,4%, а результаты расчетов мощности нагревателя по электроизмерительным приборам и по диаграмме плавление—кристаллизация согласуются с погрешностью 6%.

Таким образом, в отличие от существующих методов калориметрической дозиметрии квазистационарный метод позволяет задать желаемую температуру измерения подбором соответствующего рабочего тела калориметра. Последнее дает возможность избежать высоких температур, развивающихся в каналах активной зоны.
Как в адиабатических, так и в изотермических методах широко используются электрические калибровочные нагреватели, что существенно усложняет конструкцию и эксплуатацию приборов. В предлагаемом методе нет необходимости применять подобного рода нагреватели.
Существенным отличием квазистационарного метода от адиабатического и изотермического является также значительное упрощение и снижение требований к датчику температуры, роль которого в описываемом методе играет всего лишь одна термопара, причем не требуется проводить ее тарировку, а изменение показаний под действием излучения и других факторов не вносит погрешностей в эксперимент.
Квазистационарный калориметрический метод дозиметрии излучений реактора характеризуется простотой, высокой надежностью и хорошей степенью точности получаемых результатов в широком диапазоне интенсивностей излучений, причем верхний предел измерений практически не ограничен, что достигается использованием в качестве рабочих тел калориметра веществ с необходимыми температурой и теплотой плавления.
Естественно, что некоторая доля излучения поглощается в стенках калориметра и рабочем веществе, однако величину ослабления можно оценить из соответствующих формул, приведенных в гл. 1. Следует отметить, что ослабляется в основном γ-излучение, в то время как потоки нейтронов не претерпевают существенных искажений.