Калориметры могут иметь один, два или несколько источников тепла. В одиночном калориметре необходим строгий контроль влияния внешней среды и других побочных факторов на величину измеряемого теплового эффекта. В дифференциальной схеме содержатся, как минимум, два идентичных плеча, наличие которых повышает надежность и точность измерении.
Характер изменения температуры одиночного калориметра Т со временем определяется из условия теплового баланса, в котором подводимая тепловая мощность Q расходуется на увеличение теплосодержания системы и ее теплопотери в окружающую среду, т. е.
(3.38)
где Т' —температура окружающей среды; М — масса калориметра; ср — удельная теплоемкость калориметра; k — коэффициент теплопередачи; F — площадь поверхности калориметра.
Для изотермического калориметра, в котором температура оболочки поддерживается равной То, интегрирование уравнения (3.38) дает зависимость ΔΤ (τ) в таком виде:
При τ→∞ в калориметре установится стационарное температурное поле и разность ΔΤ станет равной
При калориметрических исследованиях в полях ионизирующих излучений часто применяют дифференциальные схемы измерений, необходимые в связи с тем, что тепловая энергия генерируется не только в поглотителе, но и в любых других деталях калориметра, тепловых датчиках, коммуникациях. Появление фона в измерениях можно легко устранить дифференциальной схемой подключения приборов с нулевой точкой. Нулевая точка может оказаться полезной и при продолжительных измерениях в реакторах, когда под влиянием излучения и температуры некоторые характеристики датчиков и материалов претерпевают существенные изменения.
Одним из основных элементов любого калориметрического прибора являются датчики температуры.
Все известные методы измерения температуры можно классифицировать на контактные и бесконтактные. Бесконтактные методы основаны на измерении лучистой энергии и применимы, естественно, в области достаточно высоких температур. В условиях дистанционных измерений при наличии интенсивных полей излучений бесконтактные измерители температуры не применяются, поэтому будут рассмотрены лишь контактные датчики — термопары, термометры сопротивления и термисторы.
Верхняя граница применимости контактных измерителей определяется характеристиками материалов датчика температуры и его электроизоляции. Наиболее тугоплавкие металлы, используемые в термопарах: тантал, ренин и вольфрам — имеют температуру плавления выше 3000° С. Однако реальный предел применимости их не превышает 2500° С. Это объясняется ускорением процессов химического взаимодействия материалов друг с другом и с окружающей средой при росте температуры, процессами рекристаллизации, диффузии, ухудшением механической прочности.
Нижний предел измерений контактных датчиков близок к температуре жидкого водорода, где с успехом используются, например, угольные и платиновые сопротивления (до —250°С).
В калориметрических измерениях в полях излучений ядерного реактора диапазон развивающихся температур в основном ограничивается интервалом от температуры теплоносителя (20— 100° С) до температур 300—500°С, возникающих в поглотителе энергии излучения. При использовании делящихся и поглощающих материалов температура в калориметре может достичь высоких значений, однако она редко превышает 900—1000° С. В указанной диапазоне температур наиболее употребительными являются медные термометры сопротивления, медно-константановые, хромель-никелевые и хромель-алюмелевые термопары; реже используются полупроводниковые термометры сопротивления — термисторы, железо-константановые и никель-угольные термопары. В области температур до 1600°С наиболее широкое применение получила платина-платинородневая термопара.
В качестве электроизоляционных материалов в зависимости от рабочих температур находят применение лаки и компаунды, стекловолокно, кварцевые трубки и керамические материалы. Наиболее высокотемпературными и устойчивыми к действию излучения являются керамические изоляционные покрытия и трубки, изготавливаемые наиболее часто из Аl2О3 и ВеО.
Следует отметить, что выбор материалов датчиков температуры, электроизоляции и способов их изготовления играет особую роль. Например, в реакторах на тепловых нейтронах крайне нежелательно использовать материалы, содержащие сильно поглощающие нейтроны компоненты, такие, как бор, кадмий, гафний и т. п. Даже небольшие примеси бора, попадающие в слой термопары при сварке, могут привести к завышению показаний датчика за счет дополнительного нагрева спая α-частицами [92]. Указанные примеси также искажают пространственное распределение нейтронов вблизи облучаемого объекта.
Под действием длительного нейтронного облучения материалы термопар могут испытывать ядерные превращения, изменяющие атомный состав, что, естественно, приводит к изменению основных характеристик датчика температуры. Степень изменения атомного состава и соответственно градуировочной кривой термопары в современных высокоинтенсивных исследовательских реакторах может быть весьма существенной даже при непродолжительном периоде облучения. Оценку возможных изменений состава материала термопар провели Браунинг и Миллер [93]; они рассмотрели влияние нейтронного облучения потоком плотностью 1014 нейтрон/(см2·сек) в течение 20 лет на шесть термопар: хромель-алюмель, железо-константан, платина-платинородий, вольфрам-рений, вольфрам—вольфраморений. Например, в алюмеле содержание железа за 20 лет увеличивается с 0,02 до 1,92%, в меди возникает 10% никеля и 10% цинка за счет уменьшения на 20% количества меди. Более значительные изменения наблюдаются в платино-родиевом сплаве (10% Pt), в котором по существу за 10 лет весь родий превращается в палладий, а за 6 месяцев происходит превращение в палладий 20% родия; 91% рения за первые 10 лет превращаются в осмий; вольфрам также неустойчив — за 20 лет 27% вольфрама превращается в осмий (24%) и рений (3%).
Проведенные расчеты были экспериментально подтверждены в работе [94], где доказано, что показания хромель-алюмелевых термопар устойчивы, а градуировочная зависимость платина-платинородиевой термопары при интегральном потоке 4·1020 нейтрон/см2 сильно меняется.
Авторы статьи [94] считают на основе практического опыта работы с термопарами, что при определенных температурах наличие поля излучения не оказывает сильного влияния на термо-э.д.с. термопар. Однако существуют ограничения на применяемые типы изоляции: некоторые из них механически разрушаются задолго до практически возможного срока использования термопары.
Другим важным специфическим условием измерения температуры в условиях облучения является непосредственный нагрев датчика за счет поглощения энергии излучения, в связи с чем необходимо обеспечивать хороший тепловой контакт датчика с образцом.
Наиболее часто термопарные провода приваривают точечной сваркой непосредственно к поверхности образцов или капиллярных труб, которые затем вводят внутрь твердых тел. Андерсон и Лайнкр [92] рекомендуют для повышения надежности крепления горячего спая на металлические поверхности приваривать термопарные электроды раздельно вблизи друг друга.
Термопара, контактирующая непосредственно с поверхностью, может исказить температурное поле за счет теплоотвода по электродам. Чтобы не допустить этого, термопарные электроды изготавливают по возможности небольших диаметров. Например, в работе [94] при определении температуры поверхности твэлов использовали хромель-алюмелевые электроды диаметром 0,25 мм, причем приварку к поверхности производили одновременно со сваркой горячего спая. Теплоотвод по термопаре рассчитывался и определялся экспериментально для различных условий охлаждения. Температурная поправка ΔТ для термопары, поврежденной при сварке искрой, может составить, в зависимости от интенсивности охлаждения поверхности твэла, 150—300°С. Для хорошо сваренных термопар ΔТ не превышает 50° С.
В теоретических расчетах теплоотвода по термопарным электродам, а также по соединительным проводам электронагревательных систем необходимо учитывать тепловыделение в самих проводах, которое снижает теплоотвод, особенно для высоконапряженных реакторов, где удельное тепловыделение в материалах термопар составляет десятки ватт на грамм.
Таким образом, точность измерения температуры термопарами помимо абсолютной градуировки зависит от установившейся разности температур между средой и горячим спаем.
Поскольку разность температур устанавливается не мгновенно, при динамических исследованиях температурного режима системы возникает погрешность измерений, связанная с тепловой инерцией термопары. В экспериментах на реакторах абсолютные измерения температур обычно осуществляются с погрешностью ± 1° С, а в адиабатических калориметрах разность температур контролируется с погрешностью ±0,025 °C.
Расстояния между горячим спаем термопар и измерительными приборами при измерениях в каналах реактора составляют десятки метров. При таких данных электросопротивление тонких термопарных проводов становится весьма большим и затрудняет измерения. Сопротивление измерительной цепи обычно снижают двумя путями. К тонким, термопарным проводам, выходящим из калориметрической системы, присоединяют более толстые компенсационные. В таких случаях холодные спаи термопар термостатируют вблизи горячих спаев, а к прибору делают подводку с помощью проводов с низким сопротивлением.
Э. д. с. термопар чаще всего измеряют по компенсационной схеме, применяя в зависимости от величины электрического сопротивления цепи высокоомные или низкоомные мосты, например Р307, Р306 с нижним пределом измерений в 1 мкв.
Электрические нагреватели для калибровки приборов или регулирования температурных режимов в зависимости от мощности и температуры измерений изготавливаются из меди, нихрома, константана, хромеля, а в качестве изоляции применяют лаки, стекловолокно, керамику, кварц. Мощность нагревателя находят по значениям тока в цепи и предварительно измеренного электрического сопротивления. Более надежные данные получаются при использовании метода четырех проводников, когда одновременно измеряются ток в цепи и падение напряжения на нагревателе. Погрешность измерения мощности нагревателя в каналах реактора обычно колеблется в диапазоне 0,54-3%.
