Анализ растворенных в масле газов позволяет определить внутренние дефекты в трансформаторе. Для определения качественного и количественного содержания в масле газов и воды широко используется хроматографический метод.
Основными элементами газохроматографической установки являются источник сжатого газа, колонка с неподвижной фазой (для разделения определяемых газов), приборы и оборудование для обработки результатов опыта. Для выполнения основной функции — переноса вещества через газохроматографическую колонку 4 служит инертный газ, как правило, гелий. Колонка представляет собой трубку малого диаметра, заполненную сорбентом, в которую при открытии вентиля газ-носитель доставляет пробу.
Схема газохроматографической установки:
1 — источник газоносителя; 2 — расходомер; 3 — устройство для ввода пробы (испаритель); 4 — колонка; 5 — детектор; 6 — регистратор
Проба для анализа вводится через испаритель 3. Последний может представлять собой отдельную камеру с собственным нагревом, расположенную непосредственно перед колонкой, а может являться началом самой колонки. Жидкие пробы обычно вводя г через отдельную камеру, имеющую минимальный объем для мгновенного испарения пробы и введения ее в колонку. Другим способом ввода пробы является механический, при котором пробу вводят шприцем или петлей (газовый пробоотборник).
Определение газосодержания в масле
Детектор 5 (обычно дифференциального типа) реагирует на изменение состава проходящей через него газовой смеси. Электрический сигнал, поступающий с детектора, сообщает об изменении состава газовой смеси. В результате на ленте регистратора 6 появляется кривая, имеющая серию пиков. В идеале каждый пик имеет форму кривой распределения Гаусса и соответствует появлению в детекторе определенного вещества. Так определяется качественный состав газовой смеси (пробы).
Количественный состав обычно получают с помощью регистратора с дисковым интегратором или с помощью цифрового интегратора. Для проведения расчетов на хроматограммах определяют высоту или площадь пика. Метод измерения высоты пика и два возможных способа измерения его площади показаны на рис.
Данные измерений необходимо соотнести с концентрацией вещества в пробе. Для этого проводят калибровку (нормализацию площади) — приведение параметров анализа к нормальным условия и, после чего пересчитывают высоту или площади пиков. Среди методов хроматографического анализа наиболее широкое распространение получил метол, в основе которого лежит принцип анализа равновесной газовой фазы и который позволяет быстро и точно провести градуировку хроматографа.
При использовании этого метода пробу масла сначала вводят в замкнутую емкость (термостатированный медицинский шприц) объемом 50... 100 мл, часть которой заполняют газом-носителем, и герметизируют ее. Затем для установления равновесного состояния между газообразной и жидкой фазами непрерывно перемешивают масло в течение 5... 10 мин, после чего проводят анализ смеси на хроматографической установке.
По результатам нескольких измерений строят график зависимости высоты (или площади) пика от количества вещества. Концентрацию каждого газа в пробе определяют по полученным значениям высоты (или площади) пика с использованием калибровочного графика.
В современных хроматографах вместо ручной обработки результатов анализа применяют различные программы их машинной обработки на ЭВМ, которые могут поставляться вместе с хроматографом.
